高溫高壓反應釜在實際操作中對于反應物、釜內反應溫度、反應釜密封情況都需要尤為關注，下面是對高溫高壓反應釜操作這幾個方面的操作步驟的介紹。

1、將高溫高壓反應釜反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。

2、確保高溫高壓反應釜釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。

3、當確認高溫高壓反應釜釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。

4、確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

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